上海纖檢儀器有限公司生產(chǎn)的消化爐為鋁錠加熱，分為8孔、14孔、20孔等，熱銷(xiāo)型號(hào)為HYP-308、是配套上海纖檢纖檢全系列定氮儀的完美搭檔。那么利用上海纖檢消化爐設(shè)定消化時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響：消化時(shí)間關(guān)系著消化反應(yīng)的完全程度。從理論上講,消化時(shí)間越長(zhǎng)，樣品消化越完全，但片面地追求消化效率,消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，氮元素隨著蒸汽排出而造成氨損失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，同時(shí)浪費(fèi)能源；時(shí)間過(guò)短消化不完全，又會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。當(dāng)大米樣品量為0.8g、香腸0.8g,純牛奶1.00mL,催化劑配比大米為6/0.4,香腸和純牛奶為6/0.2,濃硫酸用量大米為12.00mL,香腸和純牛奶10.00mL,消化溫度420℃，隨著時(shí)間的增加，蛋白質(zhì)含量在不斷增大，當(dāng)消化時(shí)間在30-60min時(shí)，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，冷卻后的消化液顏色由全黑色過(guò)渡到咖啡色，證明消化并未完全；當(dāng)消化時(shí)間在70~90min時(shí),消化液呈淺藍(lán)色，蛋白質(zhì)含量出現(xiàn)最大值，表明在此時(shí)間內(nèi)樣品消化已完全，而延長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定值并沒(méi)有出現(xiàn)明顯的提高，為了提高實(shí)驗(yàn)的時(shí)效性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果分析，測(cè)定大米的消化時(shí)間可控制在80min,香腸90min,純牛奶70min。
那么消化爐的消化溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果又什么影響呢？消化溫度過(guò)高，樣品分解致使氮損失，過(guò)低則消化速度慢，消化不完全導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。選擇適當(dāng)?shù)南瘻囟?，提高反?yīng)效率同時(shí)避免資源浪費(fèi)。以消化溫度為變量,大米樣品量為0.8g,催化劑配比6/0.4,濃硫酸用量12.00mL,消化80min;香腸0.8g,催化劑配比6/0.2,濃硫酸用量10.00mL,消化90min;純牛奶1.00mL,催化劑配比6/0.2,濃硫酸用量10.00mL,消化70min，3種樣品分別在340℃消化后，消化液為黑色液體，表示樣品未消化完全，故沒(méi)有進(jìn)行含量測(cè)定。當(dāng)溫度在360-400°C時(shí)，隨著溫度升高，冷卻后的消化液由棕黑色逐漸向淺藍(lán)色過(guò)渡，蛋白質(zhì)含量測(cè)定值也逐漸增加，表明消化溫度低于400℃，樣品不能完全消化，當(dāng)溫度在420°C時(shí)，測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)最大值，即樣品消化已完全，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定性相對(duì)較好，溫度再增大結(jié)果也無(wú)明顯差異，故消化溫度宜控制在420℃。
